分析・故障解析
Analysis
分析・故障解析

EDS(エネルギー分散型X線分光法)による元素分析

EDSによる元素分析の概要

電子顕微鏡(SEM)にて画像観察する際、電子線を物質に照射すると蛍光X線が発生します。

その中には元素固有の情報を持った特性X線が含まれています。これを半導体検出器のようなエネルギー分散型検出器にて検出し、そのエネルギーと強度を測定すると、物質を構成する元素を定性的に解析することが出来ます。

またバルク材料などでは定量分析が可能です。多元素同時測定が可能で分析時間が短いのが特長。

SEMでの高倍率観察中に試料の特定箇所をピンポイントで評価できるため、μmオーダーの微小領域分析が可能です。

EDS分析の原理

試料に電子線を入射すると原子は入射電子によって内殻の電子が放出される。
空位となった軌道にはよりエネルギー準位の高い外殻電子が基底状態に戻りますが、この際に特性X線という原子固有のエネルギーを放出しながら戻ります。
EDSではこの特性X線を観測することにより元素を特定します。
また右図に示すようにK殻の電子が励起されて放出された特性X線を線と呼び、L殻、M殻の場合それぞれL線、M線と呼びますが、一つの元素で複数の特性X線が発生するためピークの重複(重なり)が課題となる場合があります。
このような場合は電子線の入射エネルギーや角度などの条件的工夫や試料側での工夫が必要となる場合があります。

EDS分析の応用事例

金属をはじめとする無機化合物の分析では、主に走査電子顕微鏡(SEM)で観察し、EDSを用いて含有されている元素を特定します。
右記の実施例は、顕微鏡観察で基板に斑点状の異物が確認されたもので、SEM観察で異物をさらに拡大して観測しEDS元素分析を行った結果ですが、
レジスト由来の成分(Si、S、Ba)以外に、Na、Clが強く検出されており、異物はレジストに付着した水や汗などの成分と考えられます。

EDS線分析

EDSにて検出された元素ピーク情報を元にSEM画像内の任意の線分において、各位置における元素の検出量を描画します。
断面加工を施した金属層の厚さや化合物層の確認に多用されます。写真は線分析の一例です。
Cu、Ni、Snの順に層を形成していることが分かります。
写真に掲載されているのは、SE像の輝度情報、 Sn、 Ni、Cu元素の線分析結果です。

EDS元素マッピング

EDSにて検出された元素ピーク情報から元素分布を色分けすることにより、2次元画像で表したものです。 元素分布を視覚的に分かりやすく表現することが出来、分布を異物形状などと比較することによって、より明確に同定が可能となります。

  • SEM/SEM-EDS(1)